SPS制備超細晶鉬合金

    鉬及鉬合金具有優異的高溫力學性能，低的膨脹系數和高的導電導熱系數，是非常具有應用前景的難熔金屬材料，在宇航、電子和核能等眾多工業領域都有很廣泛的應用。有相關學者圍繞改善鉬合金的力學性能做了大量的研究工作，雖然合金的強度和硬度有大幅的提升，但是此時合金的韌性往往會出現下降，為了兩者兼顧，細化晶粒就是較好的解決方案之一。近些年發展起來的 SPS 燒結法利用的是脈沖能、放電脈沖壓力和焦耳熱產生瞬時高溫場來實現均勻燒結的過程，具有升溫速度快、燒結時間短、組織均勻、致密度高等可控的鮮明特點，被認為是細化晶粒，改善傳統材料性能的有效途徑。SPS對粉末顆粒表面具有活化作用和快速固結等特點，在制備細晶、超細晶甚至納米晶材料呈現出明顯的優勢。

     1.燒結溫度對燒結坯致密度的影響

    SPS燒結鉬鑭合金的燒結溫度和保溫時間的增加，會使燒結坯的密度快速增加，但是達到大值后便不會再增加，甚至會由于氣體和雜質受熱膨脹導致致密度下降。如圖1所示為不同燒結溫度制備的鉬鑭合金的SEM圖。

圖1.不同燒結溫度制備的鉬鑭合金SEM圖

    從圖中可以明顯看到，燒結溫度為1500℃時，平均晶粒大小為3.34um，此時致密度較低，晶粒之間存在明顯的空隙，燒結效果并不理想；當燒結溫度為1600℃時，晶粒大小為3.74um，可以看出合金的晶粒大小并沒有明顯長大，但是致密性卻有明顯的改善；當燒結溫度為1700℃、1800℃時，晶粒明顯長大，約9.5um。

    2.保溫時間對鉬鑭合金燒結坯晶粒度的影響

    在1600℃燒結溫度下保溫不同時間發現，隨著保溫時間的增加，燒結坯的晶粒先變化并不大，直到轉換為冶金結合后，晶粒將長大明顯。而燒結坯的顯微硬度開始隨著機械結合變為冶金結合而顯著增大，后來因為晶粒的長大而有所下降。如圖2所示為鉬鑭合金在同一燒結溫度下保溫不同時間的SEM圖。

圖2.不同保溫時間制備的鉬鑭合金SEM圖

    從上圖（a）可以看出，保溫時間較短時，粉末坯存在明顯的燒結頸，隨著保溫時間的增加，燒結頸消失，孔隙閉合，致密度有明顯增加，并且此時晶粒尺寸沒有明顯長大，如圖（b），之后再進行保溫，可以看出晶粒明顯長大如圖（c）。

     3.SPS燒結和氫氣燒結鉬鑭合金的力學性能

    通過對SPS燒結（溫度1600℃、保溫7min）及氫氣保護燒結（1800℃，保溫6h）合金進行抗拉強度和抗壓強度測試，發現采用SPS燒結的鉬鑭合金抗拉強度以及抗壓強度分別提升765MPa、2307MPa。對兩種試樣的斷口分析發現SPS燒結的合金晶粒大小更加均勻細小。

圖3.不同工藝的拉伸斷口形貌

    從以上實驗可以看出，相比于傳統氣氛燒結，SPS能夠很好的燒結細晶粒合金，在燒結的過程中，避免晶粒長大，這是其他工藝所不具備的，并且，SPS燒結得到的燒結坯致密性更好，力學性能更*，能為新材料的制備有提供更廣闊的應用前景。

上海皓越研發生產的SPS設備

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